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水中總氯的檢測方法
一、總氯的實驗原理
總氯是游離性余氯與化合性余氯的總稱。游離氯會與水中的氨和某些含氮化合物發(fā)生反應(yīng),生成氯胺和有機氯胺類等化合性余氯。
在pH為6.2~6.5條件下,存在過量碘化鉀時,單質(zhì)氯、次氯酸、次氯酸鹽和氯胺與DPD反應(yīng)生成紅色化合物,在515 nm波長下,采用分光光度法測定其吸光度,測定總氯。
二、實驗使用試劑
1. LH-Cl1試劑:為磷酸鹽緩沖溶液,液體。
2. LH-Cl2試劑:為顯色劑,液體。
3. LH-Cl3試劑:為固體,僅在測總余氯時使用。
三、總氯的測定步驟
步驟 | 圖示 | 操作 | 說明 |
1 | 1、打開主機開關(guān)預(yù)熱。 2、準(zhǔn)備數(shù)支反應(yīng)管,置于冷卻架的空冷槽上。 | Ø實驗中使用的反應(yīng)管及器皿,必須要清洗干凈; Ø如果有條件,可提前配置洗液進(jìn)行浸泡,再用蒸餾水沖洗干凈烘干后使用。 | |
2 | 依次向各個反應(yīng)管中加入LH-Cl1試劑1.5mL。 | ØLH-Cl1試劑為緩沖液,具有調(diào)節(jié)pH值作用。
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3 | 依次向各個反應(yīng)管中加入LH-Cl2試劑0.5mL,搖勻。 | Ø加入試劑后,必須搖勻。
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4 | 1、在初始界面下按設(shè)置鍵進(jìn)入設(shè)置界面。 2、在設(shè)置界面內(nèi)選擇測定項目選擇項。 3、刪除原有測定項目序號,輸入26,選擇游離氯和總氯項,按確定鍵。 | Ø如使用5B-3BH型儀器,則選擇模式三。
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5 | 1、在設(shè)置界面下選擇修改曲線參數(shù)項。 2、刪除原有曲線值,輸入1.6,按確定鍵修改曲線參數(shù)。 | Ø在系統(tǒng)設(shè)置內(nèi)修改曲線參數(shù),詳見說明書。
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6 | 1、準(zhǔn)確量取10.0mL純水加到“0”號反應(yīng)管中。 2、立刻加入LH-Cl3試劑0.1g。 3、搖勻后倒入“0”號比色皿中。 | Ø加入水樣后,須立即加入LH-Cl3試劑,否則影響測值。
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7 | 1、先將“0”號比色皿(空白溶液)放入主機的比色槽中,并關(guān)閉上蓋。 2、按空白鍵,儀器屏幕將如圖顯示。然后將“0”號比色皿(空白溶液)從儀器中拿出。 | Ø空白溶液放入比色槽,并關(guān)閉上蓋,稍停頓2-3秒,讀數(shù)穩(wěn)定后,再按空白鍵,使屏幕顯示“C=0.000mg/L”。 否則重按空白鍵。 | |
8 | 1、在1號反應(yīng)管中加入1號待測水樣10.0mL。 2、立刻加入LH-Cl3試劑0.1g,混勻。 | Ø加入水樣后,須立即加入LH-Cl3試劑,否則影響測值。
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9 | 將“1”號水樣倒入比色皿中,放入比色槽中,并關(guān)閉上蓋。此時屏幕上所顯示的濃度即為1號樣品中總氯的含量。
| Ø樣品放入比色槽,關(guān)閉上蓋后,稍停頓2-3秒使讀數(shù)穩(wěn)定,再記錄測定結(jié)果。 Ø其他樣品同上,依次放入比色槽后,關(guān)閉上蓋,儀器將顯示出該樣品中總氯的含量 | |
10 | 用戶也可自行校正儀器:首先將空白水樣放入儀器,按空白鍵,再將已知濃度的標(biāo)樣放入儀器,按校正鍵,刪除原有濃度值,輸入已知標(biāo)樣濃度值,按確定鍵,儀器自動校正曲線。 | Ø本次試驗以1.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)樣品為例。
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11 | 曲線較正完成,以后可直接使用。 | Ø校正曲線時注意做多點校正并且要做平行樣,以便減小誤差。
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注意事項:
Ø必須預(yù)先將試劑按順序加入,混勻后再加入空白或待測水樣,否則不能正常顯色。
Ø水樣建議加入后立即比色,防止褪色。
Ø高濃度水樣不要劇烈震蕩,防止游離氯溢出。
Ø比色完成后的溶液,不能隨意傾倒,應(yīng)統(tǒng)一收集,并進(jìn)行集中處理。
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